焊(han)劑焊料(liao)檢測方(fang)法

   一(yi).鹵素含(han)量的測(ce)定

   實驗(yan)方法:電(dian)位滴定(ding)法

1.試劑(ji):

(1)乙醇─苯(ben)混合溶(rong)液(10:1)

(2)硝酸(suan)銀标準(zhun)溶液 0.05N (需(xu)标定)

2.儀(yi)器:電位(wei)差計、銀(yin)電極、甘(gan)汞電極(ji)(玻璃電(dian)極)

3.基本(ben)原理:(略(lue)) 注:由能(neng)斯特公(gong)式導出(chu)電位滴(di)定法是(shi)一💛種測(ce)量滴定(ding)反應過(guo)程中電(dian)位變化(hua)的方法(fa),當滴定(ding)反應達(da)到等當(dang)點時,待(dai)測物質(zhi)濃度突(tu)變,使指(zhi)示電極(ji)的電位(wei)産生突(tu)躍,故可(ke)确定終(zhong)點。

4.硝酸(suan)銀标準(zhun)溶液的(de)配制: 用(yong)萬分之(zhi)一天平(ping)稱量8.494g硝(xiao)✨酸♉銀,後(hou)🐆溶解至(zhi)1Ｌ容量瓶(ping)中(0.05N)。

5.基準(zhun)氯化鈉(na)标準溶(rong)液的配(pei)制: 用減(jian)量法稱(cheng)量氯化(hua)鈉(優級(ji)純)至🤟坩(gan)鍋中,在(zai)550℃下烘烤(kao)2個小時(shi)左右,降(jiang)至室 溫(wen),轉♋至稱(cheng)量瓶中(zhong)稱量,取(qu)50ml小燒瓶(ping),将氯化(hua)鈉慢慢(man)(分幾次(ci))向小燒(shao)杯中倒(dao),稱重 1.64g,溶(rong)解後轉(zhuan)移至1Ｌ容(rong)量瓶中(zhong)。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸(suan)鉀(2%)溶液(ye)配制: 稱(cheng)取2g鉻酸(suan)鉀配成(cheng)2%的水溶(rong)液。

 7.标定(ding)硝酸銀(yin): 吸取10ml溶(rong)液于250ml錐(zhui)形瓶中(zhong),以鉻酸(suan)銀溶液(ye)爲指示(shi)劑☀️, 用硝(xiao)酸銀溶(rong)液滴定(ding)至淡黃(huang)色爲終(zhong)點。按下(xia)式計算(suan)系數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實(shi)驗步驟(zhou)：準确稱(cheng)量試樣(yang)(約1g)若爲(wei)焊劑則(ze)移取已(yi)知比重(zhong)的試👅液(ye)1ml,配制成(cheng)200ml溶液于(yu) 500ml燒杯中(zhong),接好電(dian)極, 開動(dong)電磁攪(jiao)拌,用0.05N硝(xiao)🈲酸銀溶(rong)液滴定(ding),記錄消(xiao)耗的硝(xiao)酸銀溶(rong)液體積(ji)(ml)和相應(ying)的電極(ji)電位(mv).全(quan)部實驗(yan)需進行(hang)空白試(shi)驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二、酸(suan)值的測(ce)定: 實驗(yan)方法: 酸(suan)堿滴定(ding)法

1.試劑(ji):

(1)無水乙(yi)醇

(2)甲苯(ben)

(3)0.1N KOH标準溶(rong)液:将5.6gKOH溶(rong)于蒸餾(liu)水中,備(bei)用。　　　　

(4)酚酞(tai)溶液:1g酚(fen)酞溶于(yu)甲醇溶(rong)液中至(zhi)100ml。

2.實驗步(bu)驟:

(1)用溶(rong)劑(選(1)、(2)或(huo)(1)+(2))溶解約(yue)1g樣品(若(ruo)爲焊劑(ji)則移取(qu)已知比(bi)重✂️的試(shi)液1ml),溶于(yu)100溶劑内(nei)。

(2)滴加酚(fen)酞指示(shi)劑,立即(ji)用KOH溶液(ye)滴定至(zhi)淺粉紅(hong)色,持續(xu)15S即可‼️。 (須(xu)做空白(bai)) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三(san)、擴展率(lü)測定:

實(shi)驗方法(fa):遊标卡(ka)尺測量(liang)法實驗(yan)步驟:

1.樣(yang)闆的制(zhi)備: 将T2銅(tong)闆剪成(cheng)适當的(de)小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除(chu)去氧化(hua)⁉️膜後,用(yong)🈲水沖洗(xi),再用乙(yi)醇2銅闆(pan)剪成适(shi)當的小(xiao)塊,用(1:2)鹽(yan)酸除去(qu)氧化⁉️膜(mo)後,用水(shui)沖洗,再(zai)用乙醇(chun)2銅闆剪(jian)成适當(dang)的小塊(kuai),用(1:2)鹽酸(suan)除去🤞氧(yang)化膜☁️後(hou),用水沖(chong)洗,再用(yong)乙醇🈲清(qing)洗,放置(zhi)空氣中(zhong)幹燥後(hou),放入150℃±5℃烘(hong)箱内1小(xiao)☎️時氧化(hua),取出放(fang)入嚴密(mi)的玻璃(li)瓶中備(bei)用。

2.試料(liao)稱取0.3000±0.002g實(shi)芯焊絲(si)(Φ1.0),用小細(xi)棒彎成(cheng)小圓。 3.試(shi)驗步驟(zhou)将銅闆(pan)一角彎(wan)一小角(jiao),将試料(liao)環放在(zai)試驗闆(pan)中心☂️,用(yong)鑷子夾(jia)住試驗(yan)闆小角(jiao)♌(焊劑滴(di)三滴,固(gu)體焊劑(ji)稱3g)放入(ru)錫鍋,在(zai)30s内熔化(hua)并擴展(zhan),取出常(chang)溫♉下冷(leng)卻,用乙(yi)醇清除(chu)殘餘物(wu),用千分(fen)尺測銅(tong)⚽闆厚度(du)H0和♌銅闆(pan)中試料(liao)中心最(zui)高處的(de)厚度HA。 擴(kuo)展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四(si)、焊劑含(han)量測定(ding)(焊絲)

實(shi)驗方法(fa):減量法(fa)

1.試劑: 丙(bing)三醇、異(yi)丙醇(無(wu)水乙醇(chun)或95乙醇(chun))

實驗步(bu)驟:

1.取樣(yang):取焊絲(si)10～20g,并準确(que)稱至0.001g,質(zhi)量爲m1。

 2.熔(rong)樣:取大(da)約60g丙三(san)醇于燒(shao)杯中,加(jia)熱至冒(mao)白煙,用(yong)長鑷夾(jia)取樣品(pin),輕輕放(fang)入溶液(ye)中繼續(xu)加熱至(zhi)微沸。

 3.洗(xi)樣:待樣(yang)品冷卻(que),凝固後(hou)取出,用(yong)水沖淨(jing),再用異(yi)丙醇将(jiang)表面擦(ca)淨。

 4.稱樣(yang):準确稱(cheng)量上述(shu)樣品,質(zhi)量爲m2, 焊(han)劑含量(liang)% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫含(han)量測定(ding)實驗方(fang)法:滴定(ding)法

1.試劑(ji): (1)濃硫酸(suan)H2SO4 (2)濃鹽酸(suan)HCl (3)KIO3标準溶(rong)液(0.004000g/ml,需标(biao)定) (4)Al片、錫(xi)粒(99.99%以上(shang)) (5)碳酸氫(qing)鈉飽和(he)溶液、1%的(de)澱粉溶(rong)液

2.儀器(qi):酸式滴(di)定管、玻(bo)璃彎管(guan)(帶膠塞(sai))、錐形瓶(ping) 3.實驗準(zhun)備 (1)KIO3标準(zhun)溶🧑🏽‍🤝‍🧑🏻液的(de)配制和(he)标定 A:配(pei)制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置(zhi)于500ml燒杯(bei)中,加入(ru)200ml水, 加熱(re)至完🌈全(quan)溶⭐解,冷(leng)💰卻至室(shi)溫後,轉(zhuan)移于2000ml容(rong)量瓶中(zhong),用純水(shui)稀🥵釋至(zhi)刻線,混(hun)勻備用(yong)。

注: 1.若溶(rong)液不澄(cheng)清,應先(xian)過濾後(hou)稀釋。

2.此(ci)溶液應(ying)避光保(bao)存,每次(ci)标定後(hou)使用。

B:标(biao)定:

1.準确(que)稱取0.100g純(chun)錫,質量(liang)爲m,置于(yu)錐形瓶(ping)中。

2.加入(ru)20ml濃硫酸(suan),加熱,至(zhi)冒白煙(yan)後,自然(ran)冷卻至(zhi)室溫。

3.加(jia)入70ml純水(shui),沿壁緩(huan)慢加入(ru),搖勻,靜(jing)置。

4.加入(ru)50mlHCL後,再加(jia)入1.5～2gAl片,迅(xun)速塞緊(jin)瓶口,待(dai)反應一(yi)段時間(jian)♉後加熱(re), 且膠管(guan)一端插(cha)入NaHCO3飽和(he)液中,反(fan)應至冒(mao)大泡,迅(xun)速用水(shui)沖冷。

5.加(jia)入5ml澱粉(fen)溶液,快(kuai)速用KIO3溶(rong)液滴定(ding), 至溶液(ye)由無色(se)變成淡(dan)蘭紫色(se)🍉,持續15S即(ji)可。消耗(hao)KIO3溶液體(ti)積爲V3溶(rong)液體積(ji)爲V3溶液(ye)體積爲(wei)V 滴定度(du)T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶(rong)液配制(zhi)3溶液配(pei)制3溶液(ye)配制取(qu)與所需(xu)溶液等(deng)體✍️積的(de)純🔞水,然(ran)後慢慢(man)加入NaHCO3,邊(bian)加邊攪(jiao)拌,至固(gu)體溶解(jie)。

(3)1%的澱粉(fen)溶液配(pei)制取30ml純(chun)水加熱(re)至沸,溶(rong)入1.0g澱粉(fen),至完全(quan)🔆溶解後(hou),再加入(ru)69ml純水,備(bei)用。

4.錫含(han)量測定(ding) A:試樣制(zhi)備取20～30g焊(han)絲,用甘(gan)油加熱(re)熔化,以(yi)除去焊(han)劑👉,冷卻(que)後,用鑷(nie)子夾出(chu)後, 用水(shui)洗再用(yong)異丙醇(chun)将表面(mian)擦淨🐅,備(bei)用。 B:測定(ding)将A所得(de)試樣鋸(ju)末,準确(que)稱取約(yue)0.150g,加入H2SO4等(deng),其♌餘步(bu)驟同KIO3溶(rong)液标定(ding)。

原始記(ji)錄模式(shi): 硫酸紙(zhi)重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣(yang)品制備(bei)

實驗方(fang)法:抽提(ti)法 1.試劑(ji):異丙醇(chun) 2.儀器:250ml平(ping)底燒瓶(ping)、配套溫(wen)包、抽提(ti)管、冷凝(ning)管。

實驗(yan)步驟: (1)取(qu)樣:取焊(han)絲80～100g,切成(cheng)2～3mm,作爲樣(yang)品備用(yong)。 (2)抽提:取(qu)抽提管(guan),用濾紙(zhi)堵上小(xiao)孔,小心(xin)将樣品(pin)倒入抽(chou)提管, 并(bing)保證濾(lü)紙與管(guan)壁間無(wu)樣品進(jin)入。取100ml左(zuo)右異丙(bing)醇加入(ru)燒瓶,安(an)裝好裝(zhuang)置,并将(jiang)冷凝管(guan)上🥵口用(yong)濾紙包(bao)好,大約(yue)抽提4小(xiao)時。

(3)蒸餾(liu):卸下抽(chou)提管,裝(zhuang)上蒸餾(liu)裝置,将(jiang)溶液蒸(zheng)至75ml左右(you)後,停止(zhi)加熱。

(4)揮(hui)發:将抽(chou)提液倒(dao)入小燒(shao)杯中,水(shui)浴加熱(re),至剩2ml左(zuo)右😄。

(5)烘幹(gan):放入烘(hong)箱中于(yu)110±5℃下烘幹(gan),2小時後(hou)取出,放(fang)入幹燥(zao)器🌐中💔備(bei)用。

七、發(fa)泡實驗(yan)

一.儀器(qi):200ml小燒杯(bei)、發泡器(qi)、刻度尺(chi)。

二.實驗(yan)步驟:

(1)取(qu)樣品160ml于(yu)200ml燒杯中(zhong),放入發(fa)泡器,量(liang)其上升(sheng)高度(mm),若(ruo)升至✨ 200ml以(yi)🈚上📞,且泡(pao)沫細小(xiao)、均勻,則(ze)發泡性(xing)好。

(2)取出(chu)發泡器(qi),若泡沫(mo)在15S内不(bu)完全消(xiao)失,且液(ye)面四周(zhou)仍有小(xiao)泡殘留(liu), 則合格(ge)。

八、顔色(se)

實驗方(fang)法: 目測(ce)法實驗(yan)步驟:

1.取(qu)200ml幹淨小(xiao)燒杯,加(jia)入100ml左右(you)待測液(ye)。

2.将其與(yu)标準液(ye)平行放(fang)置,看其(qi)顔色是(shi)否相同(tong)。

3.若顔色(se)有異,需(xu)從各方(fang)面考慮(lü)其原因(yin)。

九、比重(zhong)

一.儀器(qi):比重計(ji)、比重管(guan)、溫度計(ji)。

二.實驗(yan)步驟:

(1)将(jiang)待測液(ye)約100ml,倒入(ru)比重管(guan),估計其(qi)大約比(bi)重,選比(bi)重🆚計, 将(jiang)其放入(ru)待 測液(ye)中,靜置(zhi)。

(2)在視線(xian)與其刻(ke)線對應(ying)凹液面(mian)相平時(shi),讀數,準(zhun)确至0.001。

(3)記(ji)錄測試(shi)時環境(jing)溫度和(he)濕度。

十(shi)、機械雜(za)質

 實驗(yan)方法:目(mu)測法實(shi)驗步驟(zhou):

1.取幹淨(jing)燒杯200ml,倒(dao)入150ml左右(you)待測液(ye),靜置。

2.透(tou)過燒杯(bei)看溶液(ye)中是否(fou)有懸浮(fu)物、漂浮(fu)物等雜(za)質。

十一(yi)、水溶物(wu)電導率(lü)試驗

1.在(zai)四個100ml燒(shao)杯内,分(fen)别加入(ru)去離子(zi)水50ml,将兩(liang)個燒杯(bei)保存作(zuo)🐆爲核對(dui)🐇标準,其(qi)餘 二個(ge)燒杯中(zhong)分别加(jia)入0.05±0.005g固體(ti)❓焊劑(或(huo)0.1ml液體焊(han)劑)。

2.用電(dian)爐将燒(shao)杯中的(de)水燒開(kai),當大量(liang)冒氣泡(pao)時即停(ting)止💔,注意(yi)不要爆(bao)沸。

3.用去(qu)離子水(shui)徹底沖(chong)洗電導(dao)電極,然(ran)後浸入(ru)燒杯中(zhong)記下讀(du)數。 核對(dui)标準的(de)電導,如(ru)大 于2μs/cm,則(ze)該水已(yi)被水溶(rong)性物質(zhi)污染🐆,所(suo)有實驗(yan)需重做(zuo)。

4.二個試(shi)驗結果(guo)的平均(jun)值作爲(wei)試液的(de)電導率(lü)。用μs/cm表示(shi)。

十二、絕(jue)緣電阻(zu)試驗

1.樣(yang)闆制備(bei)

1.1 将特别(bie)的梳型(xing)電極樣(yang)闆,用1:2鹽(yan)酸溶液(ye)除去氧(yang)化膜後(hou),用水洗(xi)淨,用乙(yi)醇擦幹(gan)。

1.2 将液體(ti)焊劑或(huo)固體焊(han)劑(配成(cheng)30%異丙醇(chun)溶液)1ml均(jun)勻塗✊覆(fu)在1.1中處(chu)理的闆(pan)上。

1.3 a.焊後(hou):1.2處理的(de)将覆銅(tong)闆放在(zai)幹淨的(de)錫鍋中(zhong)焊接,待(dai)用。 b.焊前(qian):1.1處㊙️理好(hao)的闆子(zi)即可放(fang)在幹燥(zao)箱中在(zai)60±1℃溫度下(xia)幹燥1h。 1.4放(fang)入溫🏃🏻‍♂️度(du)40±2℃,相對濕(shi)度約90+2(-3)%的(de)潮濕箱(xiang)中,72h後取(qu)出, 再放(fang)入🍓盛有(you)特❤️級酒(jiu)石酸鉀(jia)鈉飽和(he)溶液的(de)幹燥器(qi)内。1小時(shi)左右取(qu)出測定(ding), 使用高(gao)阻表, 以(yi)直🏃‍♀️流 500v在(zai)3min内測定(ding)。

十三、銅(tong)闆腐蝕(shi)試驗

1.試(shi)樣制備(bei)

1.11試樣: 0.3×30×30mm的(de)Ｔ2銅闆放(fang)入HCL(1:2)溶液(ye)中,除去(qu)氧化膜(mo)後,用水(shui)沖 洗,再(zai)🐕用乙醇(chun)清洗。放(fang)置空氣(qi)中充分(fen)幹燥後(hou),放入幹(gan)燥器待(dai)用。

1.12 50×150mm單面(mian)覆銅闆(pan)放入HCL(1:2)中(zhong)除去氧(yang)化膜後(hou),用水沖(chong)洗, 再用(yong)乙醇🔞清(qing)洗放置(zhi)空氣中(zhong)充分幹(gan)燥後,放(fang)入幹燥(zao)器待用(yong)。

1.2試料

1.21 0.1g樹(shu)脂芯錫(xi)絲或焊(han)膏

1.22 0.1g實芯(xin)焊絲試(shi)驗時再(zai)加0.005g固體(ti)焊劑或(huo)松香焊(han)劑

1.23 0.1實芯(xin)焊絲試(shi)驗時再(zai)滴液體(ti)焊劑。

 2.試(shi)驗步驟(zhou):

2.1取0.1g試料(liao)放在1.11制(zhi)備的銅(tong)闆表面(mian),250℃左右加(jia)熱,(放在(zai)設定的(de)㊙️錫♻️鍋中(zhong)), 加熱約(yue)5s,使試料(liao)熔化,常(chang)溫冷卻(que)後作爲(wei)試樣。制(zhi)四塊🏃‍♂️試(shi)樣🥰, 一塊(kuai)🍉保持在(zai)常溫幹(gan)燥狀态(tai)作爲對(dui)照,三塊(kuai)放在40±2℃溫(wen)度,90±2(3)%的恒(heng)溫箱中(zhong),連續72 小(xiao)🌈時後取(qu)出将它(ta)們同時(shi)對照試(shi)樣相比(bi),檢驗腐(fu)蝕。

2.2在1.12制(zhi)的覆銅(tong)闆用75W的(de)烙鐵焊(han)接5個焊(han)點,共制(zhi)四塊試(shi)🔴樣, 其🚶‍♀️中(zhong)⭐一塊試(shi)樣保持(chi)常溫幹(gan)燥狀态(tai),留作對(dui)照試樣(yang)。三㊙️塊試(shi)樣作爲(wei)腐蝕試(shi)樣,放在(zai)溫度爲(wei)40±2%,濕度90+2(-3)%的(de)潮濕箱(xiang)中,連續(xu)72h後取出(chu),将它們(men)同對照(zhao)試樣相(xiang)比,檢驗(yan)腐蝕與(yu)否。

3.腐蝕(shi)結果評(ping)定放大(da)20倍觀察(cha)比較腐(fu)蝕試樣(yang)與對照(zhao)試樣,無(wu)明🛀顯變(bian)化時則(ze)可以爲(wei)無腐蝕(shi),但試樣(yang)與對☎️照(zhao)試樣比(bi)較,出㊙️現(xian)下列現(xian)象之一(yi)者則視(shi)爲腐蝕(shi)。

A.試樣在(zai)焊接過(guo)程中産(chan)生的顔(ya)色可不(bu)判爲腐(fu)蝕, 但當(dang)其潮濕(shi)條件下(xia)産生的(de)綠蘭色(se)或與對(dui)照試樣(yang)比較顔(ya)色擴大(da),則視爲(wei)腐蝕♌。

B.當(dang)焊劑殘(can)留物内(nei)産生白(bai)斑或焊(han)劑水化(hua)時,則視(shi)爲腐蝕(shi).

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