焊(hàn)劑焊料檢(jiǎn)測方法

   一.鹵素(su)含量的測(ce)定

   實驗方(fang)法:電位滴(dī)定法

1.試劑(ji):

(1)乙醇─苯混(hun)合溶液(10:1)

(2)硝(xiao)酸銀标準(zhun)溶液 0.05N (需标(biāo)定)

2.儀器:電(dian)位差計、銀(yín)電極、甘汞(gong)電極(玻璃(lí)電極)

3.基本(ben)原理:(略) 注(zhu):由能斯特(te)公式導出(chū)電位滴定(ding)法是一種(zhong)測量滴定(dìng)反應過程(cheng)中電位變(bian)化的方法(fa),當滴定反(fan)應達到等(deng)當點時,待(dài)測物質濃(nóng)度突變,使(shi)指示電極(jí)的😄電位産(chan)生突躍,故(gu)可确定終(zhōng)點。

4.硝酸銀(yín)标準溶液(ye)的配制: 用(yòng)萬分之一(yi)天平稱量(liàng)8.494g硝酸銀,後(hòu)溶解至1Ｌ容(róng)量瓶中(0.05N)。

5.基(jī)準氯化鈉(na)标準溶液(yè)的配制: 用(yong)減量法稱(cheng)量氯化鈉(nà)(優級純)至(zhì)坩鍋中,在(zài)550℃下烘烤2個(ge)小時左右(yòu),降至室 溫(wēn),轉至稱量(liàng)瓶中稱量(liàng),取50ml小燒瓶(píng),将氯化鈉(nà)慢慢(分幾(jǐ)次)向小燒(shāo)杯✨中倒,稱(cheng)重 1.64g,溶解後(hou)轉移至1Ｌ容(róng)量瓶中。(1ml=0.001g氯(lü))

6.鉻酸鉀(2%)溶(rong)液配制: 稱(cheng)取2g鉻酸鉀(jia)配成2%的水(shui)溶液。

 7.标定(ding)硝酸銀: 吸(xī)取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中(zhong),以鉻酸銀(yin)溶液爲指(zhi)示劑, 用硝(xiao)酸銀溶液(ye)滴定至淡(dàn)黃色爲終(zhōng)點。按下式(shì)計算系數(shu)C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟(zhòu)：準确稱量(liang)試樣(約1g)若(ruo)爲焊劑則(ze)移取已知(zhī)比重的試(shi)液1ml,配制成(chéng)200ml溶液于 500ml燒(shao)杯中,接好(hao)電極, 開動(dòng)電磁攪拌(bàn),用0.05N硝酸銀(yín)溶液✂️滴定(ding),記錄消耗(hào)的硝酸銀(yín)溶液體積(jī)(ml)和相應的(de)電極電位(wei)(mv).全部實☔驗(yàn)需進行空(kōng)♻️白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(er)、酸值的測(ce)定: 實驗方(fang)法: 酸堿滴(di)定法

1.試劑(jì):

(1)無水乙醇(chun)

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶(róng)于蒸餾水(shuǐ)中,備用。　　　　

(4)酚(fēn)酞溶液:1g酚(fēn)酞溶于甲(jia)醇溶液中(zhong)至100ml。

2.實驗步(bu)驟:

(1)用溶劑(ji)(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jie)約1g樣品(若(ruò)爲焊劑則(zé)移取已知(zhī)比㊙️重的試(shi)液1ml),溶于100溶(róng)劑内。

(2)滴加(jia)酚酞指示(shi)劑,立即用(yòng)KOH溶液滴定(dìng)至淺粉紅(hong)色,持續15S即(ji)🧡可🔴。 (須做空(kong)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三(sān)、擴展率測(cè)定:

實驗方(fāng)法:遊标卡(ka)尺測量法(fa)實驗步驟(zhou):

1.樣闆的制(zhi)備: 将T2銅闆(pan)剪成适當(dang)的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜後(hou),用水沖洗(xi),再用乙醇(chún)2銅闆剪成(cheng)适當的小(xiao)塊,用(1:2)鹽酸(suān)除去氧化(huà)膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆(pan)剪成适當(dāng)的小💞塊,用(yòng)(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜後(hou),用水沖洗(xǐ),再用乙醇(chun)清洗,放置(zhi)空氣中幹(gàn)燥後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内1小(xiǎo)時氧化,取(qǔ)出放入嚴(yán)密的玻璃(lí)瓶中備用(yong)。

2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(si)(Φ1.0),用小細棒(bang)彎成小圓(yuan)。 3.試驗步驟(zhou)将㊙️銅闆一(yi)💜角彎一小(xiǎo)角,将試料(liào)環放在試(shi)驗闆中心(xīn),用鑷🤟子夾(jia)住試驗闆(pǎn)小角(焊劑(jì)滴三滴,固(gu)體焊劑稱(chēng)3g)放入錫鍋(guo),在30s内熔化(hua)并💔擴展,取(qǔ)出常溫🐕下(xià)冷卻,用乙(yi)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼醇清除殘(cán)餘物,用千(qiān)分尺測銅(tong)闆厚度H0和(hé)銅闆中試(shì)料中心最(zui)高處的厚(hou)度HA。 擴展率(lǜ)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含(hán)量測定(焊(han)絲)

實驗方(fang)法:減量法(fa)

1.試劑: 丙三(san)醇、異丙醇(chun)(無水乙醇(chún)或95乙醇)

實(shi)驗步驟:

1.取(qu)樣:取焊絲(si)10～20g,并準确稱(cheng)至0.001g,質量爲(wei)m1。

 2.熔樣:取大(da)約60g丙三醇(chún)于燒杯中(zhōng),加熱至冒(mao)白煙,用長(zhǎng)鑷夾取🈚樣(yàng)品,輕輕放(fang)入溶液中(zhong)繼續加熱(rè)至微沸。

 3.洗(xi)樣:待樣品(pǐn)冷卻,凝固(gu)後取出,用(yòng)水沖淨,再(zài)用異丙醇(chún)将表♉面擦(ca)淨。

 4.稱樣:準(zhǔn)确稱量上(shàng)述樣品,質(zhi)量爲m2, 焊劑(jì)含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xī)含量測定(ding)實驗方法(fa):滴定法

1.試(shì)劑: (1)濃硫酸(suān)H2SO4 (2)濃鹽酸HCl (3)KIO3标(biao)準溶液(0.004000g/ml,需(xū)标定) (4)Al片、錫(xī)粒(99.99%以上) (5)碳(tan)㊙️酸氫鈉飽(bao)和溶液、1%的(de)澱粉溶液(yè)

2.儀器:酸式(shi)滴定管、玻(bō)璃彎管(帶(dai)膠塞)、錐形(xíng)瓶 3.實驗準(zhǔn)備 (1)KIO3标準溶(rong)📧液的配制(zhì)和标定 A:配(pèi)制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于(yú)500ml燒杯中,加(jiā)入200ml水, 加熱(re)至完全溶(róng)解,冷卻至(zhì)室溫後,轉(zhuan)移于2000ml容量(liàng)瓶中,用純(chun)水稀釋至(zhì)刻線,混勻(yún)備用。

注: 1.若(ruò)溶液不澄(cheng)清,應先過(guò)濾後稀釋(shì)。

2.此溶液應(yīng)避光保存(cun),每次标定(ding)後使用。

B:标(biao)定:

1.準确稱(chēng)取0.100g純錫,質(zhì)量爲m,置于(yu)錐形瓶中(zhōng)。

2.加入20ml濃硫(liu)酸,加熱,至(zhi)冒白煙後(hou),自然冷卻(que)至室溫。

3.加(jiā)入70ml純水,沿(yan)壁緩慢加(jia)入,搖勻,靜(jing)置。

4.加入50mlHCL後(hou),再加入1.5～2gAl片(piàn),迅速塞緊(jǐn)瓶口,待反(fǎn)應一段時(shí)間後☁️加熱(rè), 且🈲膠管一(yi)端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反(fan)應至冒大(dà)泡,迅速用(yòng)水沖冷🧑🏽‍🤝‍🧑🏻。

5.加(jiā)入5ml澱粉溶(rong)液,快速用(yong)KIO3溶液滴定(dìng), 至溶液由(yóu)無色變成(chéng)淡蘭紫色(sè),持續15S即可(kě)。消耗KIO3溶液(yè)體積爲V3溶(róng)液體積爲(wei)V3溶🌈液體積(jī)爲V 滴定☁️度(dù)T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液(yè)配制3溶液(ye)配制3溶液(ye)配制取與(yǔ)所需溶液(yè)等✊體積的(de)🐅純水,然後(hou)慢慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊攪(jiǎo)拌,至固體(tǐ)溶解。

(3)1%的澱(diàn)粉溶液配(pei)制取30ml純水(shui)加熱至沸(fei),溶入1.0g澱粉(fen),至完全溶(rong)解後,再加(jia)入69ml純水,備(bèi)用。

4.錫含量(liang)測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊(han)絲,用甘油(you)加熱熔化(hua),以🌈除去焊(han)劑,冷卻後(hòu),用鑷子夾(jia)出後, 用水(shuǐ)洗再用異(yi)丙醇将表(biǎo)面擦淨,備(bèi)用👅。 B:測定将(jiāng)A所得試樣(yàng)鋸末,準确(què)稱取約0.150g,加(jiā)入H2SO4等,其餘(yú)步驟同KIO3溶(róng)液标定。

原(yuan)始記錄模(mo)式: 硫酸紙(zhi)重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品(pǐn)制備

實驗(yan)方法:抽提(ti)法 1.試劑:異(yi)丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶(píng)、配套溫包(bāo)、抽提管、冷(lěng)凝管。

實驗(yan)步驟: (1)取樣(yàng):取焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲樣(yang)品備用。 (2)抽(chou)提:取抽提(ti)管,用濾紙(zhǐ)堵上小孔(kong),小心将樣(yàng)品倒入抽(chōu)提管, 并保(bao)證濾紙與(yu)管壁間無(wu)☂️樣品進入(ru)。取100ml左右異(yì)丙醇加入(ru)燒瓶,安裝(zhuāng)好裝置,并(bìng)将冷🙇‍♀️凝管(guan)上口用濾(lü)紙包好,大(dà)約抽💯提4小(xiao)時。

(3)蒸餾:卸(xie)下抽提管(guǎn),裝上蒸餾(liú)裝置,将溶(róng)液蒸至75ml左(zuǒ)右後,停💘止(zhǐ)加熱。

(4)揮發(fa):将抽提液(yè)倒入小燒(shao)杯中,水浴(yu)加熱,至剩(shèng)2ml左右♍。

(5)烘幹(gan):放入烘箱(xiang)中于110±5℃下烘(hong)幹,2小時後(hou)取出,放入(rù)幹燥器中(zhōng)備用。

七、發(fa)泡實驗

一(yi).儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器(qi)、刻度尺。

二(èr).實驗步驟(zhou):

(1)取樣品160ml于(yu)200ml燒杯中,放(fang)入發泡器(qi),量其上升(shēng)高度(mm),若升(sheng)☁️至 200ml以上,且(qie)泡沫細小(xiǎo)、均勻,則發(fā)泡性好。

(2)取(qu)出發泡器(qi),若泡沫在(zài)15S内不完全(quán)消失,且液(ye)面四周仍(reng)有🏃🏻‍♂️小泡殘(cán)留, 則合格(ge)。

八、顔色

實(shi)驗方法: 目(mù)測法實驗(yan)步驟:

1.取200ml幹(gan)淨小燒杯(bei),加入100ml左右(you)待測液。

2.将(jiang)其與标準(zhun)液平行放(fang)置,看其顔(ya)色是否相(xiang)同。

3.若顔色(sè)有異,需從(cong)各方面考(kǎo)慮其原因(yin)。

九、比重

一(yi).儀器:比重(zhòng)計、比重管(guǎn)、溫度計。

二(er).實驗步驟(zhou):

(1)将待測液(ye)約100ml,倒入比(bi)重管,估計(jì)其大約比(bi)重,選比重(zhong)計, 将其放(fang)🆚入待 測液(yè)中,靜置。

(2)在(zài)視線與其(qi)刻線對應(yīng)凹液面相(xiàng)平時,讀數(shù),準确至0.001。

(3)記(ji)錄測試時(shi)環境溫度(du)和濕度。

十(shí)、機械雜質(zhi)

 實驗方法(fa):目測法實(shí)驗步驟:

1.取(qǔ)幹淨燒杯(bei)200ml,倒入150ml左右(yòu)待測液,靜(jing)置。

2.透過燒(shao)杯看溶液(yè)中是否有(yǒu)懸浮物、漂(piāo)浮物等雜(za)質。

十一、水(shui)溶物電導(dao)率試驗

1.在(zai)四個100ml燒杯(bei)内,分别加(jiā)入去離子(zi)水50ml,将兩個(gè)燒杯保存(cún)作爲核對(dui)标準,其餘(yu) 二個燒杯(bēi)中分别加(jia)入0.05±0.005g固體♊焊(hàn)劑(或0.1ml液體(ti)焊劑)。

2.用電(diàn)爐将燒杯(bēi)中的水燒(shāo)開,當大量(liang)冒氣泡時(shí)即停止,注(zhù)意不要爆(bao)沸。

3.用去離(lí)子水徹底(di)沖洗電導(dao)電極,然後(hou)浸入燒杯(bei)中記下讀(du)數。 核對标(biāo)準的電導(dao),如大 于2μs/cm,則(ze)該水已被(bei)水溶性物(wu)質污染,所(suǒ)有實驗需(xu)重做。

4.二個(ge)試驗結果(guǒ)的平均值(zhí)作爲試液(ye)的電導率(lü)。用μs/cm表示。

十(shí)二、絕緣電(dian)阻試驗

1.樣(yàng)闆制備

1.1 将(jiāng)特别的梳(shū)型電極樣(yàng)闆,用1:2鹽酸(suān)溶液除去(qu)氧化膜後(hou)😍,用水洗淨(jìng)♍,用乙醇擦(ca)幹。

1.2 将液體(ti)焊劑或固(gù)體焊劑(配(pèi)成30%異丙醇(chun)溶液)1ml均勻(yún)塗覆在1.1中(zhōng)處理的闆(pan)上。

1.3 a.焊後:1.2處(chu)理的将覆(fu)銅闆放在(zài)幹淨的錫(xī)鍋中焊接(jie),待用。 b.焊前(qián):1.1處理好的(de)闆子即可(kě)放在幹燥(zào)箱中在60±1℃溫(wen)度下幹燥(zào)1h。 1.4放❌入溫度(du)40±2℃,相對濕🔴度(dù)約90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後取(qu)出, 再放入(rù)盛有特級(jí)酒石酸鉀(jia)鈉飽和溶(rong)液的幹燥(zao)器💃内。1小時(shi)左右取出(chū)測🏃🏻‍♂️定, 使用(yong)高阻表, 以(yǐ)直流 500v在3min内(nèi)測💰定。

十三(san)、銅闆腐蝕(shi)試驗

1.試樣(yàng)制備

1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放(fàng)入HCL(1:2)溶液中(zhong),除去氧化(hua)膜後,用水(shui)沖 洗,再♋用(yong)乙醇清洗(xi)。放置空氣(qi)中充分幹(gàn)燥後,放入(ru)幹燥器待(dài)用。

1.12 50×150mm單面覆(fù)銅闆放入(rù)HCL(1:2)中除去氧(yang)化膜後,用(yòng)水沖洗, 再(zai)用乙醇🔅清(qing)洗🌈放🈲置空(kōng)氣中充分(fen)幹燥後,放(fang)入幹燥器(qi)待用。

1.2試料(liao)

1.21 0.1g樹脂芯錫(xi)絲或焊膏(gāo)

1.22 0.1g實芯焊絲(sī)試驗時再(zai)加0.005g固體焊(han)劑或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實芯(xin)焊絲試驗(yan)時再滴液(ye)體焊劑。

 2.試(shì)驗步驟:

2.1取(qǔ)0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅(tong)闆表面,250℃左(zuǒ)右加熱,(放(fang)在設定🧑🏾‍🤝‍🧑🏼的(de)錫鍋中), 加(jiā)熱約5s,使試(shì)料熔化,常(chang)溫冷卻後(hou)作爲試㊙️樣(yàng)。制四塊試(shi)樣, 一塊保(bǎo)持在常溫(wēn)幹燥狀态(tai)作爲對照(zhao),三塊🚩放在(zai)40±2℃溫度,90±2(3)%的恒(héng)溫箱中,連(lian)續72 小時後(hou)取出将它(ta)們同時對(dui)照試樣💛相(xiàng)比,檢驗腐(fǔ)蝕。

2.2在1.12制的(de)覆銅闆用(yòng)75W的烙鐵焊(han)接5個焊點(diǎn),共制四塊(kuai)試☔樣, 其中(zhōng)一塊試樣(yang)保持常溫(wēn)幹燥狀态(tai),留作對照(zhào)試樣。三塊(kuài)試樣作爲(wei)腐蝕試樣(yang),放在溫度(dù)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的(de)潮濕箱中(zhōng),連續72h後取(qǔ)出,将🐇它們(men)同對照試(shì)樣相比,檢(jiǎn)驗腐蝕與(yu)否。

3.腐蝕結(jié)果評定放(fang)大20倍觀察(chá)比較腐蝕(shi)試樣與對(dui)照⭐試樣,無(wú)明顯變化(huà)時則可以(yǐ)爲無腐蝕(shi),但試樣與(yǔ)對照試樣(yàng)比較,出現(xian)下列現象(xiàng)之一者則(zé)視爲腐蝕(shí)。

A.試樣在焊(han)接過程中(zhōng)産生的顔(yá)色可不判(pàn)爲腐蝕, 但(dàn)當㊙️其潮濕(shi)條💔件下産(chan)生的綠蘭(lan)色或與對(duì)照試樣比(bǐ)🌂較顔色擴(kuò)大,則視爲(wèi)腐蝕。

B.當焊(hàn)劑殘留物(wù)内産生白(bai)斑或焊劑(ji)水化時,則(zé)視爲腐蝕(shi)📧.

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